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CAPÍTULO 1. Cromatografía -Aspectos generales
1.1 - Generalidades sobre la cromatografía analítica
1.2 - El cromatograma
1.3 - Picos de elución gausianos
1.4 - Modelo de platos
1.5 - Constante (o coeficiente) de distribución de Nerst K
1.6 - Eficacia de una columna
1.6.1 - Eficacia teórica (número de platos teóricos) 1.6.2 - Eficacia real (número de platos teóricos efectivos)
1.6.3 - Altura de plato
1.7 - Parámetros de retención
1.7.1 - Tiempo de retención tR
1.7.2 - Volumen de retención (o de elución) VR
1.7.3 - Volumen de fase móvil en la columna (o volumen muerto) VM
1.7.4 - Volumen de fase estacionaria
1.7.5 - Factor de retención k (antiguamente factor de capacidad k') Cálculo experimental de k
1.8 - Factor de separación (o de selectividad) entre dos solutos
1.9 - Factor de resolución entre dos picos R
1.10 - Influencia de la velocidad de la fase móvil
1.10.1 - Ecuación de van Deemter
- A, término de difusión turbulenta
- B, término de difusión longitudinal
- C, término de transferencia de masa
1.10.2 - Ecuación de Golay
1.10.3 - Ecuación de Knox
1.11 - Optimización de un análisis cromatográfico
1.12 - Clasificación de las técnicas cromatográficas 1.12.1 - Cromatografía líquida (LC) - Cromatografía líquido-sólido (o de adsorción) - Cromatografía iónica - Cromatografía de exclusión - Cromatografía líquido-líquido (o de reparto) - Cromatografía de afinidad (de fase enlazada)
1.12.2 - Cromatografía de gases (GC) - Cromatografía gas-líquido - Cromatografía gas-sólido
1.12.3 - Cromatografía de fluidos supercríticos (SFC) Ejercicios
CAPÍTULO 2 Cromatografía de gases
2.1 - Instrumentación
2.2 - Gas portador y regulador del caudal
2.3 - Introducción de la muestra y cámara de inyección 2.3.1 - Inyección de la muestra
2.3.2 - Inyectores - Inyector de vaporización directa Inyector con o sin división - Inyector a temperatura programable - Inyección directa en la columna (en frío) 2.4 - Recinto termostatado
2.5 - Columnas
2.5.1 - Columnas empaquetadas (rellenas)
2.5.2 - Columnas capilares (abiertas)
2.6 - Fases estacionarias
2.6.1 - Polisiloxanos
2.6.2 - Polietilenglicoles (PEG)
2.6.3 - Fases estacionarias quirales
2.6.4 - Fases estacionarias sólidas
2.7 - Principales detectores
2.7.1 - Detector de conductividad térmica (TCD)
2.7.2 - Detector de ionización de llama (FID)
2.7.3 - Detector termoiónico (NPD)
2.7.4 - Detector de captura de electrones (ECD)
2.7.5 - Detector de fotoionización (PID)
2.8 - Detectores que suministran datos estructurales 2.8.1 - Detector de emisión atómica
2.8.2 - Otros detectores
2.9 - Cromatografía rápida
2.10 - Índices de retención y constantes de las fases estacionarias
2.10.1 - Recta de Kovats
2.10.2 - índice de retención de Kovats de un compuesto
2.10.3 - Constantes de McReynolds de las fases estacionarias
2.11 - Cromatografía "multidimensional" Ejercicios
CAPÍTULO 3 Cromatografía líquida de alta eficacia
3.1 - Origen de la cromatografía líquida de alta eficacia (HPLC)
3.2 - Instrumentación general
3.3 - Bombas y gradientes de elución
3.3.1 - Bombas para eluyentes
3.3.2 - Gradientes a baja presión o a alta presión
3.4 - Inyectores
3.5 - Columnas
3.6 - Fases estacionarias
3.6.1 - El gel de sílice, materia básica de las fases actuales
3.6.2 - Sílices modificadas (con fase enlazada) Fases monoméricas - Fases poliméricas
3.6.3 - Otras fases de polaridad variable
3.7 - Cromatografía quiral
3.8 - Fases móviles
3.9 - Cromatografía de pares iónicos
3.10 - Cromatografía de interacción hidrofóbica
3.11 - Principales detectores
3.11.1 - Detectores espectrofotométricos Detección monocromática Detección policromática
3.11.2 - Detector espectrofluorimétrico
3.11.3 - Detector refractométrico
3.11.4 - Otros detectores
3.12 - Evolución y aplicaciones de la HPLC Ejercicios
CAPÍTULO 4 Cromatografía fónica
4.1 - Fundamento de la cromatografía iónica (IC)
4.2 - Fases estacionarias
4.2.1 - Copolímeros de síntesis
4.2.2 - Sílices modificadas
4.2.3 - Resinas peliculares
4.3 - Fases móviles
4.4 - Detectores de conductividad
4.5 - El supresor de iones Anexo - Análisis cuantitativo por cromatografía
4.6 - Fundamento y ecuación básica
4.7 - Registradores-integradores y programas de tratamiento de datos
4.8 - Método del patrón externo
4.9 - Método del patrón interno
4.9.1 - Cálculo de los factores de respuesta relativos 4.9.2 - Cromatografía de la muestra - Cálculo de las concentraciones
4.10 - Método de normalización interna
4.10.1 - Cálculo de los factores de normalización 4.10.2 - Cromatografía de la muestra - Cálculo de las concentraciones Ejercicios
CAPÍTULO 5 Cromatografía en capa fina
5.1 - Funcionamiento de la cromatografía en capa fina (TI-C)
5.1.1 - Depósito de la muestra
5.1.2 - Migración sobre la placa
5.1.3 - Revelado postcromatográfico
5.2 - Fases estacionarias
5.3 - Parámetros de separación y de retención
5.4 - TLC cuantitativa
5.5 - Particularidades asociadas a la TLC Ejercicios
CAPÍTULO 6 Cromatografía de fluidos supercríticos
6.1 - Comentario sobre los fluidos supercríticos
6.2 - Los fluidos supercríticos como fase móvil
6.3 - Instrumentación
6.4 - Comparación de la SFC con la HPLC y la GC
6.5 - Ubicación de la SFC en cromatografía
CAPÍTULO 7 Cromatografía de exclusión por tamaño 7.1 - Fundamento de la cromatografía de exclusión por tamaño (SEC)
7.2 - Fases estacionarias y fases móviles - Permeabilidad en gel - Filtración en gel
7.3 - Tratamiento del cromatograma
7.4 - Instrumentación
7.5 - Campos de aplicación Ejercicios
CAPÍTULO 8 Electroforesis capilar y electrocromatografía
8.1 - Fundamento de la electroforesis capilar (CE) y conceptos básicos
8.2 - Movilidad electroforética y flujo electroosmótico 8.2.1 - Movilidad electroforética - electromigración (EF) 8.2.2 - Movilidad electroosmótica - electroósmosis (EOS)
8.2.3 - Movilidad aparente
8.3 - Instrumentación
8.3.1 - Modos de inyección - Inyección hidrodinámica - Inyección electrocinética
8.3.2 - Modos de detección
8.4.3 - Electroforesis capilar en gel (CGE)
8.4.4 - Isoelectroenfoque capilar (CIEF)
8.5 - Comparación de la CE con la HPLC
8.6 - Electrocromatografía capilar (ECC) Ejercicios MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS
CAPÍTULO 9 Espectrometría de absorción ultravioleta-visible
9.1 - Dominio espectral de la radiación UV-Vis y origen de la absorción
9.2 - Espectro UV-Vis
9.3 - Transiciones electrónicas en compuestos orgánicos
9.3.1 - Transiciones
Esta obra ofrece un panorama bastante detallado de los métodos de análisis actuales presentes en sectores tan variados como las industrias químicas y agroalimentarias, los laboratorios de análisis clínicos y las ciencias ambientales.
Se ha adoptado el principio de unir los aspectos prácticos de cada método estudiado con las nociones científicas que lo justifican.
Abundantemente ilustrado por más de 250 figuras y fotografías originales, este libro está organizado en tres partes:
1) Métodos separativos (diferentes técnicas cromatográficas y de electroforesis capilar).
2) Métodos espectrométricos de análisis (NMR, IR, UV, fluorimetría, fluorescencia de rayos X, absorción y emisión atómica).
Y 3) Otros métodos (espectrometría de masas, métodos de marcado y electroanálisis). También se aportan como complemento algunas nociones sobre estadística y preparación de muestras.
En esta nueva edición, el texto ha sido completamente reescrito y puesto al día al objeto de recoger los progresos tecnológicos más recientes. Se ha añadido un capítulo dedicado a los métodos de análisis elemental. Al final de cada capítulo, una lista de páginas web invita al lector a descubrir demostraciones de las materias presentados en el libro.
El texto está dirigido a estudiantes de primer ciclo universitario de ciencias, tecnología y farmacia. También deberá resultar de utilidad para estudiantes de segundo ciclo y para personal de laboratorios y empresas enfrentados a cualquiera de los niveles de la resolución de problemas analíticos.
